Original Article

Journal of Korean Society of Disaster and Security. 31 December 2024. 13-22
https://doi.org/10.21729/ksds.2024.17.4.13

ABSTRACT


MAIN

  • 1. 서 론

  • 2. 실 험

  •   2.1 재료

  •   2.2 실험체 제작 및 전처리

  •   2.3 임피던스 측정 및 분석

  • 3. 결과 및 토의

  •   3.1 임피던스 응답

  •   3.2 ECC의 전기 전도도 및 전기적 이완

  •   3.3 ECC의 활성화 에너지

  • 4. 결 론

1. 서 론

철근 콘크리트는 가장 일반적인 건설 재료로 콘크리트 내에 존재하는 철근이 인장력에 저항하여 구조적 성능을 확보할 수 있게 해준다. 철근 콘크리트 구조물은 다양한 환경적 요인에 의해 열화가 발생하는데 그 중에서도 철근 부식은 주요한 문제 중 하나이다. 철근 부식은 구조물 표면으로 침투한 CO2나 염화물과 같은 열화 물질이 철근의 부동태 피막을 파괴시켜 부식을 유발하게 되는데, 철근 부식이 시작하게 되면 철근의 단면 손상으로 인해 구조적 성능이 저하되고 결과적으로 구조물의 안전성에 심각한 영향을 미칠 수 있다. 특히 콘크리트에 존재하는 균열은 완전하게 제어될 수 없어 균열이 존재하는 부위에서는 열화물질의 침투가 더욱 가속화되어 철근 부식이 빠르게 발생 및 진행이 된다. 이를 해결하기 위해 시멘트에 강섬유(SF, Steel fibre), 탄소섬유(CF, Carbon fibre), 폴리비닐 알코올(PVA, Polyvinyl alcohol) 섬유를 혼입합 고인성 섬유보강 시멘트 복합재(ECC, Engineered cementitious composite)가 개발되었다(Ranade et al., 2014; Li, 2003; Song and Hwang, 2004). ECC는 높은 변형률과 여러 미세 균열을 생성하면서도 균열 폭을 제한할 수 있는 특성을 보여준다(Li, 2003).

시멘트 기반의 재료 성능을 평가하기 위한 비파괴적인 방법으로 전기 비저항 측정을 통한 평가 방법이 관심을 받고 있다. 일반적인 다공성 물질인 콘크리트는 10 - 104 Ω ‧ m 범위의 전기 전도성 물질로(Chung, 2002), 전기적 또는 절연적 특성을 통해 수화 과정(McCarter et al., 2013) 수분 함량(McCarter and Garvinss, 1989; Berg et al., 1992), 열화 물질 및 균열 감지(Polder and Peelen, 2002; McCarter et al., 2015b) 등 시멘트 기반 재료 성능 평가 하기 위한 연구가 주목받고 있다. 한편 철근 콘크리트 구조물은 다양한 환경 조건에 노출되어 있으며 전기 신호는 주변 환경(특히, 온도)에 민감하게 반응하게 되므로 현장에서 측정된 전기 비저항(또는 전기 전도도)을 활용하여 구조물의 상태를 진단하기 위해서는 측정값에 대한 보정이 필수적으로 필요하다. 이전 연구에서는 활성화 에너지를 이용한 Arrehenius 관계식이 현장에 노출된 콘크리트의 측정된 전기 저항값을 특성 온도에서 보정된 저항으로 변화하는 데 적합하다는 것을 확인하였다.

섬유보강 시멘트 복합재는 연구자마다 다양한 배합 설계가 있어(Song and Hwang, 2004; Chung, 2002; Suryanto et al., 2016; Wen and Chung, 2001), 일반 콘크리트와 다른 물성을 나타낼 수 있고, 이러한 변화된 물성은 전기적 신호에서도 다른 결과를 나타낼 수 있지만, 섬유 강화 시멘트질 복합재료와 전기 신호와 관계에 대한 연구는 제한적이다.

본 연구에서는 폴리비닐알코올(PVA) 섬유를 충전재로 사용한 ECC를 제조한 뒤 1년 후에 다양한 온도(7~60°C)에 노출시킨 상태에 다양한 주파수(20 Hz~1 MHz) 범위에 전기 임피던스를 측정하였다. 측정 시점에서 ECC 실험체의 수화 반응에 의한 전기적 반응이 최소화할 수 있는 시점이므로 다양한 온도에서 Arrhenius 관계식을 적용하여 ECC의 활성화 에너지를 평가하였다.

2. 실 험

2.1 재료

ECC 실험체 제작에 필요한 배합표는 Table 1에 제시하였다. 물/결합재(w/b) 비는 0.28이고, 결합제는 포틀랜드 시멘트(PC, Potland cement)와 플라이애시(FA, Fly ash)를 질량 기준 1:1.8의 비율로 혼합하였다. 골재는 미세 규사로 잔골재와 시멘트 비율은 0.6로 배합하였다. 미세 규사는 평균 입자 크기가 120 µm 입자 분포를 보였고, 플라이 애쉬는 평균 입자 크기가 4 µm 이고, 90% 이상이 10 µm 미만의 입자 크기를 가진 분포를 보였다. 폴리비닐 알코올(PVA) 섬유는 총 부피 대비 2%의 고정 용량으로 혼합물에 첨가했는데, PVA 섬유의 평균 직경은 39 µm, 평균 길이는 12 mm, 평균 인장 강도는 1.6 GPa였다. 균일한 섬유 분산을 촉진하기 위해 폴리카복실레이트 감수제(HRWR)를 결합재 질량 대비 1%로 첨가했다.

Table 1.

Materials mix proportions and mechanical property

PC
(kg/m3)
FA
(kg/m3)
SS
(kg/m3)
w/b HRWA
(kg/m3)
PVA
(kg/m3)
Fc28
(MPa)
Ftu28
(MPa)
471 801 284 0.28 4.7 22.8 44.6 4.1

SS, silica sand; Fc28, averaged compressive strength at 28 days; Ftu28, averaged tensile stress at 28 days

2.2 실험체 제작 및 전처리

전기 임피던스 측정을 위한 40×40×160 mm 크기로 시편 양쪽 끝에서 10 mm 떨어진 곳에 2개의 45 × 65 × 2 mm(두께) 스테인리스강 316 전극을 설치하였다. 몰드는 폴리스티렌 재료를 사용하여 제조 및 탈형을 용이하도록 하였다. 시편을 제작하기 위해 결합재와 골재 재료는 우선 믹서기에서 대략 80%의 배합수와 함께 1분 동안 저속(60회전/분)으로 혼합한 후 남은 배합수는 HRWR 감수제와 함께 추가로 넣어 같은 속도로 1분간 더 혼합한 다음 믹서를 중간 속도(120회전/분)로 돌려 2.5분간 더 배합하였다. 이후 PVA 섬유를 추가로 첨가하고 저속에서 1분 동안 혼합하여 섬유가 시멘트 매트릭스 내에 분산되도록 한 다음 믹서를 중간 속도로 4분 동안 돌려 섬유 덩어리를 제거하였다. 마지막으로 믹서를 저속으로 30초간 돌려 추가로 기포를 제거하였다.

배합 후 ECC 슬러리를 몰드 중앙에서 섬유의 적절한 무작위 분포가 생기도록 한번에 부었다. 이 후 슬러리의 상단 표면을 다짐봉으로 두드려 슬러리 내의 과도한 공극을 최소화하고 몰드에 충분히 채워지도록 하였다. 시편은 폴리에틸렌 필름으로 덮어 수분 증발을 최소화하고 24시간 동안 기건양생 하였다. 탈형 후 시편은 1년동안 21±1°C의 포화 조건에서 수조에 보관하였다. 시험 전 시편을 항온 수조로 옮겨 ~7°C의 온도에 도달할 때까지 보관하였고, 이후 항온 수조의 온도를 정해진 온도(예: 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60°C)로 높인 후 시편이 원하는 온도에 도달하였을 때 전기 임피던스를 측정을 수행하였다. 임피던스 측정 동안 시편의 내부 온도 손실을 방지하기 위해 시편을 환경 챔버(동일한 온도에서 작동)에 넣었고, 시편의 온도 측정은 시편 중앙에 내장된 5K 서미스터(Thermistor)를 통해 확인했다.

2.3 임피던스 측정 및 분석

온도에 따른 전기 임피던스 측정을 위해 LCR 미터(Keysight E4980AL)를 가지고 2점 가압 측정을 하였다. 임피던스 분석기는 전압 구동 모드로 교류 전압 350 mV rms 과 측정 주파수 범위는 20 Hz~1 MHz 로 설정하였다.

2점 가압 측정을 위해 내장 전극과 LCR 미터의 전압 고/저 및 전류 고/저 단자를 차폐된 동축 케이블로 연결하였다. 측정은 10초당 20개 주파수 지점을 로그 스윕을 사용하여 측정하였고, 각 측정이 완료하는 데 걸리는 시간은 약 20초였다. 시편의 내부의 온도는 4263B LCR 미터를 사용하여 모니터링 하였다.

시멘트계 기반 시스템의 임피던스 응답은 일반적으로 Nyquist 선도에서 두 개의 영역으로 형성되는데, 하나는(곡선의 오른쪽) 저주파 영역은 전극부 영역이고 나머지 주파수 범위에서 시멘트 시스템의 물성(곡선의 왼쪽)에 대한 반원형 곡선으로 Fig. 1과 같다. 하지만 임피던스 응답에 의한 변형된 곡선들이 시멘트 기반 시스템에서 관찰되기도 하는데, 플라이 애쉬에 연소되지 않은 탄소가 존재하여 U자형 형태(McCrater et al., 2004) 및 전도성 물질(예: 탄소섬유 또는 강철)에 의한 추가 반원형 곡선이 있다(Suryanto et al., 2016; Hixon et al., 2001). 이러한 응답은 전도성 물질과 전해질 사이의 계면 영역의 존재로 인한 분극 효과를 나타내는 것이므로 시멘트계 복합재 자체 전기 저항을 측정할 때 이러한 효과를 제외하는 것이 바람직하다.

시멘트계 복합재의 전기적 특성은 온도에 따라 달라지는데, 시멘트계 복합재의 주요 전하 운반체인 온도 의존적 이온 이동 때문에 이러한 재료의 전도도는 온도와 반비례 관계를 보인다. 이러한 거동은 Arrhenius 관계로 설명할 수 있다.

(1)
k=Ae-EaRT

여기서, k는 속도 상수, A는 계수, R은 기체 상수(8.3141×10-3 kJ/mol ‧ K), T는 절대 온도(K), Ea는 반응이 일어나기 위한 활성화 에너지이다. 활성화 에너지를 계산하기 위해 직류 전도도인 σDC를 속도 상수로 사용한다. 전기 전도에 필요한 활성화 에너지는 시멘트계 재료에서 19.4 kJ/mol(0.20 eV/ion)에서 39.1 kJ/mol(0.41 eV/ion) 에 존재하며, 이는 결합재의 종류, 시험체의 종류 및 수분 함량에 의해 영향을 받는다(McCarter, 1995; McCarter et al., 2000, 2012; Chrisp et al., 2001).

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Fig. 1.

Schematic diagram of Nyquist plot in cement-based system

3. 결과 및 토의

3.1 임피던스 응답

시멘트계 기반 시스템의 임피던스 응답은 일반적으로 저항-CPE를 직렬로 조합한 두 회로의 등가 회로로 시뮬레이션을 수행한다. 첫 번째 회로는 Rc와 CPEc를 병렬로 구성된 회로로 Rc는 연속된 모세관 공극을 통한 이온의 전기적 전도를 나타내고 CPEc는 시멘트계 기반 시스템에서 주로 겔 상과 같은 고체 매트릭스의 반응을 나타낸다. 저항 Rf와 CPEf를 병렬로 구성하는 두 번째 회로에서는 시멘트 매트릭스와 플라이 애시의 미연소 탄소 사이의 계면을 나타낸다. 벌크 응답의 저항(Rt)은 Rc와 Rf의 합으로 나타내었다. 위에서 제시된 변수를 사용한 시뮬레이션은 다양한 온도에서 광범위한 주파수(10 Hz~100 MHz)에 걸쳐 수행하였다. 시뮬레이션에는 상용 프로그램(Zview, Scribner Associates, Inc.)을 사용하였고, Fig. 2에서는 다양한 온도에서 시뮬레이션(실선)과 측정된 임피던스 스펙트럼(점선)을 Nyquist 선도로 표시하였다. Nyquist 선도에서 전극/벌크 재료 계면에서 나타내는 영역은 저주파에서 ‘직선’으로 표시되며, 조사된 주파수 범위 내에서 불분명하다. 곡선의 반경은 온도가 증가에 따라 감소하는데 이는 전기 전도도 증가를 나타낸다. 시멘트계 기반 시스템에 측정된 임피던스의 반원은 중심이 실축(Z'축) 아래에 존재하는데, 이는 Non-Debye유형 이완에서 나타난다. 저주파 영역에서는 플라이애시를 사용할 때, 특히 연소되지 않은 탄소가 존재하기 때문에 추가의 반응 형태가 관찰되기도 한다(McCarter et al., 2004). 시뮬레이션에서 얻은 파라미터를 사용하여 Z'' 값이 가장 높은 특성 주파수(ωc=2πfc)를 계산하고 다양한 온도에서 표시하였다.

(2)
fc=ωc2π=12πR0Ceq
(3)
Ceq=C0(1/n)×R0((1-n)/n)

여기서, 특성 주파수는 fcωc 이고, R0는 재료 순수 저항, C0는 재료 순수 정전용량, Ceq는 등가 정전용량이다. 등가 정전용량과 특성 주파수는 Table 2에 제시하였다. 저항과 특성 주파수는 온도에 영향을 받지만, 정전용량은 온도에 영향을 덜 받는다는 것을 관찰할 수 있었다. 예를 들어, 7°C에서 총 저항(Rt)과 특성 주파수(fc)는 40.4 kΩ과 301 kHz지만 60°C에서는 각각 8.7 kΩ과 1.7 MHz로 변화했고, 등가 정전용량 범위는 11.6 pF에서 13.9 pF 변했다.

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Fig. 2.

Measured and simulated impedance responses for (a) sample 1 and (b) sample 2; Scatters for measured data and solid line for simulated data

Table 2.

Electrical circuit parameters for all samples at different temperatures

Temperature 7°C 10°C 15°C 20°C 30°C 40°C 50°C 60°C
Rc (kΩ) 37.9 / 35.6 33.1 / 31.5 28.4 / 27.2 24.0 / 23.7 17.9 / 17.4 13.6 / 13.1 10.3 / 10.2 8.2 / 8.1
CPEc
(×10-9 Fsn1)
2.10 / 2.12 2.12 / 2.05 2.01 / 1.99 1.95 / 1.88 1.72 / 1.69 1.51 / 1.45 1.39 / 1.35 1.29 / 1.22
n1 0.65 / 0.65 0.65 / 0.66 0.66 / 0.66 0.67 / 0.67 0.68 / 0.68 0.69 / 0.69 0.70 / 0.70 0.71 / 0.71
Rf (Ω) 2565 / 1966 1321 / 148 1074 / 1121 960 / 867 638 / 641 522 / 552 495 / 433 465 / 405
CPEf
(×10-5 Fsn2)
2.17 / 2.57 2.17 / 2.68 2.27 / 2.88 2.64 / 2.76 2.05 / 2.73 2.17 / 2.48 2.19 / 2.23 2.25 / 2.41
n2 0.86 / 0.79 0.79 / 0.78 0.79 / 0.77 0.74 / 0.74 0.75 / 0.70 0.72 / 0.70 0.67 / 0.68 0.64 / 0.64
Ceq
(×10-11 F)
1.39 / 1.36 1.38 / 1.33 1.34 / 1.31 1.31 / 1.29 1.26 / 1.24 1.21 / 1.18 1.18 / 1.17 1.16 / 1.15
fc (kHz) 301.36 / 329.37 349.55 / 380.19 417.77 / 445.80 506.98 / 518.89 706.61 / 737.96 969.48 / 1025.89 1305.75 / 1336.63 1680.45 / 1707.12

Note: Values for Sample 1 / Values for Sample 2

3.2 ECC의 전기 전도도 및 전기적 이완

Fig. 3과 같이 다양한 온도에서 주파수에 따라 ECC의 전기 전도도 변화를 조사하였다. 결과에서 보듯이 전기 전도도에는 두 가지 영역이 존재하는 것을 확인 할 수 있다. 하나는 주파수와 관계없이 일정한 값을 유지하는 직류 전도도이고 온도가 증가할수록 더 높은 값을 갖는다. 다른 하나는 주파수에 따라 전도도가 변하는 영역으로, 이를 교류 전도도라고 한다. 이 영역에서는 주파수가 증가함에 따라 전도도가 증가하는 반면 온도의 영향은 주파수가 증가함에 따라 감소한다. 결과적으로 전도도는 온도와 주파수 모두에 의해 영향받는데, 일반적으로 유전체 물질의 전도도는 Fig. 4와 같이 Jonscher’s ‘universal’ law 관계로 설명된다(Jonscher, 1977).

(4)
σ(ω)=σDC+σAC=σDC+Bωs

여기서, σDC는 DC 전도도, σAC는 AC 전도도, B는 충돌 빈도 상수, s는 지수 이다. 저주파수에서는 전극 효과로 여겨지는 전도도 분산이 관찰될 수 있지만 본 연구에서는 주파수영역( >20 Hz)이 높아 분산 현상은 확인되지 않았다. 실험 데이터로부터 식 (4)의 계수 값을 얻기 위하여 Matlab 프로그램에 내장된 Levenberg-Marquardt 알고리즘을 이용한 비선형 회귀 분석을 수행했다.

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Fig. 3.

Electrical conductivity of (a) sample 1 and (b) sample 2; Open marks for measured data and solid line for fitting

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Fig. 4.

Schematic representation of frequency depended conductivity

Fig. 5에서 온도와 시료에 따라 지수 s가 조금씩 변화하는 것을 볼 수 있는데 이러한 지수의 온도 독립성은 양자역학적 터널링 전도 메커니즘이 전하 수송 현상의 원인이라는 여겨지고 있다(Coşkun et al., 2018). 이 연구에서 플라이애시 내 미연소 탄소는 터널링 효과라고 하는 자유전자에 대한 전도 경로를 제공하여 주파수가 증가함에 따라 전도도가 증가하는 것으로 판단된다(Suryanto et al., 2017). 저온에서는 이온의 활성도가 낮아서 긴 이완 시간이 필요하므로 교류 전도도의 거동이 더욱 분명하고 온도가 증가하면 고주파에서 교류 전도도를 관찰할 수 있다.

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Fig. 5.

Parameters obtained from Jonscher’s power law relationship

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Fig. 6.

Arrhenius plots of DC conductivity for (a) sample 1 and (b) sample 2

3.3 ECC의 활성화 에너지

ECC의 활성화 에너지를 평가하기 위해 DC 전도도라는 변수를 사용하여 Arrhenius 관계를 구했다. Fig. 6과 같이 직류 전도도에서 얻은 활성화 에너지는 실험체에 따라 약간의 차이가 나는 것을 확인하였다. 전기 전도도에서 얻은 활성화 에너지는 전해질 내 이온과 관련과 관련이 높을 것으로 판단되며, 이는 ECC가 포화 상태에서 측정된것과 밀접한 관련이 있다. 토목 구조물에서 활성화 에너지는 철근 콘크리트 구조물의 성능 모니터링(McCarter et al., 2012)으로 활용될 수 있다. 다시 말해서 정확한 성능을 추정하기 위해서는 주변 환경에 따라 영향을 받은 전기 비저항 또는 저항을 우선적으로 온도에 따라 보정해야 한다. 현재까지 콘크리트의 전기적 특성을 평가하기 위해 50 Hz에서 1 kHz에 이르는 다양한 주파수를 사용했는데(McCarter et al., 2015a), Fig. 7은 해당 주파수 범위에서 전기 전도도가 온도와 주파수 모두에 의존한다는 것을 보여준다. 온도와 주파수가 모두 증가하면 전도도가 크게 증가하므로 활성화 에너지가 주파수에 종속되는지 여부를 조사할 필요가 있다. Fig. 8에서는 전기 전도도로부터 얻은 활성화 에너지를 주파수에 따라 나타내었다. 이 값은 20 kHz까지는 안정적이지만 그 이상에서는 주파수에 따라 활성화 에너지가 감소하여 온도 증가에 따른 전기 전도도의 변화가 고주파 범위에서 감소한다는 것을 나타낸다. 활성화 에너지에서 주파수는 주요한 영향을 미치는 요인 중 하나가 될 수 있다는 점에 유의해야 한다.

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Fig. 7.

3D image for frequency- and temperature-depended conductivity

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Fig. 8.

A change in activation energy with frequencies

전기 전도도로 콘크리트(특히 현장 콘크리트)의 성능을 추정하기 위해서는 온도 변화에 따라 값이 변동하기 때문에 저주파(본 연구에서는 20 kHz 미만)를 사용하여 주파수와 무관한 안정화된 값을 사용할 것을 제안한다. 고주파(본 연구에서는 20 kHz 이상)를 사용할 경우, 에너지에 대한 온도 영향은 감소하지만 온도가 증가함에 따라 활성화 에너지가 감소하는 것이 다시 확인되었지만 그 영향은 제거할 수 없었다. 결과적으로 교류 전류를 이용한 콘크리트의 성능 평가는 측정 방법이 간단하고 측정 결과를 빠르게 확인할 수 있는 장점이 있지만, 주파수와 온도에 민감하다는 단점이 있다. 특히 현장의 경우 대부분 단일 주파수를 사용하기 때문에 다양한 환경에 노출된 콘크리트의 경우 측정 결과에 대한 보정이 필요하다. 추후 연구에서는 현장 콘크리트의 고유 성능을 평가할 수 있는 단일 주파수 및 활성화 에너지를 산정할 수 있는 연구가 필요할 것으로 판단된다.

4. 결 론

본 연구에서는 주파수(20 Hz~1 MHz)와 온도(7~60°C) 에서 ECC의 전기 특성을 조사했다. 또한 Arrhenius 관계를 기반으로 ECC의 전기 전도도에 대한 온도 보정을 위한 계수로 사용할 수 있는 ECC의 활성화 에너지도 평가하였다. 본 연구로 얻어진 결론은 다음과 같다.

(1) ECC에서 이온 전도는 전기 전도도를 결정하는 주요 인자이다. 이온의 이동 증가는 온도 증가함에 따라 발생하고 이로 인해 전기 전도도가 증가하게 된다. 전기적 이완 과정은 온도 변화와 무관한 것으로 관찰되었고, 미연소 탄소가 ECC의 전도도에 미치는 영향은 미미하였지만 이로 인해 전도도가 감소하는 것을 확인하였다.

(2) ECC의 전기 전도도는 온도뿐만 아니라 주파수의 영향을 받아 고주파에서는 전도도가 증가했고 저온에서는 이러한 현상이 뚜렷하게 나타났다. 이는 연소되지 않은 탄소가 자유 전자를 이동할 수 있는 전기적 경로를 제공하기 때문으로 판단된다. 또한 전기 전도도는 온도보다는 주파수의 영향을 더 많이 받기 때문에 활성화 에너지도 감소했다. 안정화된 활성화 에너지는 ECC의 측정된 전도도에서 온도를 제외하는 데 사용해야 한다.

Acknowledgements

This research was supported by an internal grant (code: 20240371-001, Project Name: Development of smart repair materials capable of structural health monitoring for 4D BIM system) from the Korea Institute of Civil Engineering and Building Technology (KICT), Republic of Korea.

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